JURNAL PERCOBAAN VII. ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

JURNAL PRATIKUM

KIMIA ORGANIK II

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs.SYAMSURIZAL.,M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN METEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

I. Judul : Isolasi  Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II. Tujuan : 

                    1. Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alamkhususnya alkaloid. 

                    2. Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi
                        pengenalan yang spesifik.

III.          Landasan Teori

          Kafein, 1,3,7-trimetilxantin biasanya terdapat pada tanaman kopi, teh, coklat dan juga banyak terdapat dalam minuman seperti coca cola. Kafein termasuk ke dalam kelompok alkaloid golongan purin, dimana strukturnya banyak mengandung N yang terikat dalam struktur. Kafein juga mempunyai efek fisiologis jika terdapat pada darah yaitu bersifat stimulant. Mengisolasi kafein dari bahan alam misalnya daun teh termasuk mudah karena mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform. Ekstrassi kafein dari daun teh lebih sulit karena kafein yang terdapat dalam daun pendapat bersama-sama dengan senyawa lain misalnya tannin (turunan adigaloilglukosa) yang tak larut dalam air dan sukar dipindahkan dari alkaloid. Untuk tannin direakaikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya (Tim Penuntun Kimia Organik II, 2015).

          Alkaloid itu senyawa organik yang mirip alkali dimana dia mengandung atom nitrogen yang bersifat basa dalam cincin heterosiklik. Karena dia bersifat basa maka tumbuhan yang mengandung alkaloid biasanya akan memiliki rasa pahit keberadaan alkaloid pada tumbuhan itu tidaklah merupakan zat metabolisme Tetapi lebih merupakan senyawa metabolit sekunder yang memiliki lebih banyak fungsi eotogis daripada fungsi metabolisme itu sendiri. Biosintesis alkaloid melibatkan reaksi rangkap oksidatif antara fenol dan metilasi, jalur poliketida (Achmad,2013).

          Penggunaan obat-obatan dari bahan alam merupakan salah satu cara bagi masyarakat Indonesia untuk mempertahankan kesehatannya yang dilakukan secara tradisional. Salah satu tanaman Indonesia yang dimanfaatkan sebagai bahan obat tradisional adalah tanaman binahon, dimana menurut hasil penelitian tanaman bianhong mengandung senyawa alkaloid. Ekstrak etanol ditambahkan larutan HCl 2M ditambahkann NH₄OH yang mana membentuk 2 lapisan yakni lapisan basa dan lapisan etil asetat, kedua lapisan ini dipisahkan yang mana lapisan etil asetat yang dipekatkan menggunakan rotary evaporator yang mana akan menghasilkan ekstrak alkaloid total. Kemudian dilakukan kromatografi lapis tipis (KLT) dengan campuran pelarut etanol, etil asetat dan n-heksana. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada ekstrak etanol menunjukkan bahwa reksi positif mengandung alkaloid yang ditandai dengan endapan putih pada penambahan reaksi meyer dan terdapat endapan merah bat pada penambahan pereaksi dragendroff (Titis,2013).

           Ekstraksi pelarut merupakan prosess pemisahan campuran larutan berdasarkan kecendrungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunkan. Zat cair yang mula-mula melarutkan solute disebut sebagai diluents, sedangkan zat cair yang dikontakkan dengan solute disebut solvent. Disini solvent harus mempunyai sifat yang tidak dapat larut atau dapat larut di dalam diluents tetapi dalam jumlah yang terbatas. Pada proses ekstraksi selalu melibatkan dua tahan, yaitu terjadinya kontak solvent dengan diluents sehingga komponen yang dapat larut (solute) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari diluents sisa (Murtono,2009).

          Menurut Sulasiyah (2018), Antioksidah sebagai senyawa bioaktif yang dapat menunda atau mencegah terbentuknya reaksi radikal bebas. Salah satu sumber dari antioksidan ini adalah rimpang kinyit. Pada uji alkaloid, sejumlah 2ml ekstrak di tambahkan 2ml HCl dan 4 ml methanol dipanaskan pada suhu 95⁰C selama 5 menit yang mana filtrate nya disaring kemudian di pakai untuk percobaan berikut :

- 1 ml filtrate di tambahkan 2 tetes reagen meyer yang mana hasilnya positif karena menunjukkan adanya endapan berwarna putih.

- 1 ml filtrate ditambahkan 2 tetes reagen dragendorf dimana hasilnya juga positif yang ditandai dengan endapan berwarna putih.

IV.           Alat dan Bahan

             5.1     Alat

              ·         Corong pisah 500ml

              ·          Erlenmeyer
              ·         Corong Buchner dan vakum

              ·         Pemanas mantel

              ·         Gelas kimia 500ml

              ·         Corong gelas dll

            5.2   Bahan

              ·           Kalsium karbonat serbuk

              ·           Kloroform atau metilen klorida

              ·           Benzene

              ·           Petroleum benzene

              ·           Larutan NaOH 5%

              ·           R. Dragendrof

              ·           Reagen wagner

              ·           Plat TLC

              ·           Ca(OH)₂

V.              VI. Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

a)     Dimasukkan 25 gr the kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.

b)    Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

c)   Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

d)  Dipindahkan larutan air kedalamcorong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

e) Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

f)   Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

g)  Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau.

h)    Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin.

i)  Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene.

j)      Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner.

k)  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama.

l)      Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250oC).

Adapun video yang terkait dalam praktikum kali ini yaitu :

https://www.youtube.com/watch?v=RIbff5iD0GQ

PERMASALAHAN :
1. Dari vidio diatas, mengapa pada saat proses destilasi ditambahkan larutan yang bernama DCM ? dan apa itu DCM? 
2. Mengapa pada percobaan ini metilen klorida digantikan dengan kloroform, apa sifat yang dimiliki oleh kloroform sehingga dapat menjadi pengganti metilen klorida ? 
3. Mengapa pada saat isolasi alkaloid adanya penambahan air yang langsung diikuti dengan penambahan NaCO3 atau sodium karbonat, dan apa tujuan dari penambahan air disini ?