LAPORAN PRATIKUM KIMIA ORGANIK II. PERCOBAAN VIII. ISOLASI SENYAWA P-METOKSI SINAMAT DARI KENCUR (KAEMFERIN GALAGAL L)

VII. DATA PENGAMATAN

PROSEDUR KERJA	PENGAMATAN
Dimasukkan serbuk ke 250ml Erlenmeyer	Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
Direndam dengan 100 ml kloroform	Terdapat selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang	Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Dibiarkan selama setengah jam pada suhu kamar kemudian saring	Larutan kloroform berwarna kuning bening.
Dipisahkan residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama	Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening.
Filtrat Diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume kira-kira setengahnya	Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
Didinginkan penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang	Diperoleh Kristal berwarna kuning
Dihitung rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan membandingkan dengan sastra (45-50ºC)	Diperoleh titik leleh

                                                                                                              

I                   VIII. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini memiliki tujuan untuk mengisolasi dan mengidentifikasi senyawa P-Metoksi sinamat dari rimpang kencur. Disini pelarut yang kami gunakan adalah kloroform buakn petroleum eter, dan juga percobaan dilakukan menggunakan rotary evaporator dikarenakan tidak tersedianya alat sehingga kami menggunakan pemanasan menggunakan Bunsen.

Isolasi merupakan teknik pemisahan yang dilakukan terhadap komponen senyawa dari campurannya. Disini rimpang kencur yang digunkan harus terlebih dahulu mengalami determinasi yang tujuannya untuk mendapatkan ketelitian dan ketepatan terhadap sampel yang digunakan yang kemudian ditindak lanjuti yang mungkin mengandung kesalahan dalam asosiasinya dengan tanaman jenis alinnya. Kesimpulan dari umbi yang dimaksud adalah rimpang kencur.

Selanjutnya pada percobaan ini kita melakukan preparsi sampel yang tujuannya sampel yang dipakai itu layak untuk dipakai dalam percobaaan ini. Tahap awal preparasi dimulai denganpencucian untuk memisahkan tanah dan zat-zat pengotor, lalu rimpang kencur ini dipotong-potong yang dimaksudkan untuk memperluas penampang pada saat diangin-anginkan nanti, sehingga sampel kering  yang dilanjuti dengan proses penghalusan sampel yang tujuannya memperluas permukaan simplisia sehigga saat berinteraksi dengan pelarut dia akan bekerja secara maksimal.

Tahap selanjutnya yakni proses maserasi atau merendam simplisia kencur dengan pelarut disini kami menggunakan kloroform, yang mana direndam dalam pelarut selama 24 jam atau satu hari satu malam, maserasi ini berfungsi agar sel-sel pada rimpang kencur dapat aktif, sehingga nanti akan diperoleh ekstrak dengan kandungan tinggi, apabila proses kita langsung ke perkolasi maka kemungkianan aka nada sel yang tidak mengembang dan tidak mengeluarkan ekstraknya yang mana mengandung etil p-metoksisinamat.

Kemudian percobaan dilanjutkan dengan tahap perkolasi menggunakan kloroform yang dipanaskan (tidak melebihi titik leleh dari senyawa p-metoksi sinamat yakni antaara suhu 48-49⁰C). suhu pada tahap ini harus dijaa agar tidak terlalu dingin dan terlalu panas, karena akan menyebabkan penyarian dari p-metoksi sinamat ini tidak optimal. Volume pelarutnya juga harus diperhatiakan pada saat menetes itu hanya 2-4 tetes persekon, dimana kecepatan pelarut ini juga menentukan hasil penyarian, hal ini dikarekan apabila terlalu cepat pelarut yang menetes maka hanya akan melewati sampel yang mengakibatkan penyarian tidak optimal, tetapi jika terlalu lama maka hanya akan membuang waktu.

Ekstrak yang didapatkan kami uapkan menggunakan pemanasan, yang suhunya di control menggunakan thermometer. Yang mana agar suhu yang digunakan tidak melebihi titik leleh senyawa p-metoksi sinamat. Setelah kira-kira ekstrak 90% pelarut menguap dlanjutkan dengan perendaman ekstrak didalam ice bath, tetapi karena hanya sedikit hasil yang didapat pada penyaringan sehingga kami langsung melanjutkan ketahap penguapan sisa pelarut tanpa pemanasan yakni diangin-anginkan saja pada suhu kamar. Hasil yang kami peroleh yakni Kristal berwarna putih namun lebih cenderung kekuningan dengan aroma masih menyerupai kencur asli.

X.              IX. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai isolasi senyawa etil p-metoksisinamat dari rimpang kencur (Kaemferiam galangal L), dapat di tarik kesimpulan sebagai berikut :

1.      Isolasi dari senyawa bahan alam terkhususnya etil p-metoksi sinamat dilakukan mulai dari determinasi, maserasi, perkolasi, kemudian selanjutnya evaporasi untuk menhilangkan pelarut dan mendapatkan krstal kering

2.   Sifat-sifat kimia yang dimiliki oleh fenil propanoid adalah mempunyai gugus polar dan non polar, mengandung gugus C=O karbonil, O-H asam karboksilat dan gugus aromatik pada strukturnya.

Video mengenaai percobaan ini dapat diakses melalui link berikut :

X. PERMASALAHAN :

1. Bagaimana jika pada proses maserasi ini tidak kita lakukan tetapi langsung ke tahap atau proses perkolasi apa yang akan terjadi ?

2.  Pada tahap preparasi sampel kita melakukan pengeringan sampel dengan cara diangin-anginkan saja, jika kita menggunakan pemanasan pada matahari langsung atau pun menggunakan oven apakah akan mempengaruhi jumlah Kristal p-metoksi sinamat ?

3. Mengapa pada proses penguapan ekstrak yang menggunakan pemanasan tidak boleh lebih ataupun kurang dari titik leleh p-metoksi sinamat dan apa yang akan terjadi apabila hal ini tanpa sengaja terjadi ?

            
XI. DAFTAR PUSTAKA

• Hart.2014. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.
• Nirmala . 2017. Uji Toksisitas Akut Senyawa Etil P-Metoksi Sinamat Yang Diisolasi Dari Rimpang Kencur (Kaemprefin Galaga L)  . Jurnal Fitofarmaka Vol.07.No.2, Issn:2087-9164.
• Nurlita. 2004. Kimia Organik II . Bandung: Rosdakaya.
• Pratiwi, L. 2018. Pengaruh Proporsi Tepung Rimpang Kencur (Kaompferra Galaga L) Dan Tepung Beras Terhadap Sifat Fisik Kosmetik Bedak Dingin. E-Jurnal.Vol7.No.3.
• Tim Kimia Organik II. 2015. Penuntun Pratikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas Jambi.